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定量分析的外標法和內標法
  • 更新日期:2024-03-14      瀏覽次數(shù):711
    • 在實驗室里做了無數(shù)次定量分析實驗的你知道內標法和外標法有何區(qū)別嗎?對于內標與外標哪種更好用,我們不能一概而論,畢竟面對著不同的分析、不同的要求。做定量分析實驗,只要能簡單又高效的進行定量分析才是最重要的。


      什么是內標法?

      內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。

      例如加入一個不常見的元素如In等,測量曲線和樣品的時候同時測定這個元素相同濃度,假如內標物強度變化不大說明基體干擾小,如果內標物強度明顯下降說明有強基體干擾,有說是20%內變化是合理。

      內標法(相對強度法)。為了補償譜線強度隨光源波動而引起的變化,在定量分析中人們多采用內標法,即選擇分析元素譜線(分析線)與內標元素(基體或人為加入)譜線(內標線)。組成分析線對,以其相對強度(R)的對數(shù)與分析元素濃度(C)間的關系式,作為定量分析的基礎:LgR=blgc+1gK這就是內標法的基本公式。該式表明,分析線相對強度(R)的對數(shù)與分析元素濃度(C)的對數(shù)成正比,其斜率為b,其截距為1gK。在一定條件下b、K都是常數(shù)。


      什么是外標法?
      外標法的中心內容是需要用預測組分的對照樣品作出峰高或峰面積對含量(重量或濃度)的校正曲線。校正曲線通常是線性的,并且外推通過原點。繪制校正曲線。

      工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。

      外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

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